微量氧分析仪在使用中应注意的事项有哪些？

微量氧分析仪在使用中应注意的事项有哪些？

微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确度难以保证，并且不能实现自动在线分析，现在已很少采用，不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限低，所以现在已很少采用。

1、分析仪的配套管线应确保密封，微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，从而使测量数值偏高。

虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，根据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当出现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。

还有，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要保证接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。

气密性检查的要求：0.25MPAm测试压力下，30分钟，压降不大于0.01MPA。

2、管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，**不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑洁净，对于痕量级(<1PPMV)氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。

3、为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。

4、样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜阻塞和污染。

5、样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。

6、原则上，微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近，以避免过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的可靠性。